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气相色谱柱的维护和保养修理
  • 发布日期:2017-12-30      浏览次数:1980
    •   一、气相色谱柱的维护
        每次新安装了色谱柱后,都要在进样前进行老化。具体办法是,先接通载气,然后将柱温从℃左右以5-10℃、min的速率程序升温到色谱柱的zui高使用温度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者实际分析操作温度以上30℃(如分析时用240℃,老化温度应为270℃),并在高温时恒温30到120min,直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长的时间。注意,一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或进样分析。色谱柱使用一段时间后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的办法也是老化。
        新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。具体办法是按照出厂时的测试条件进行验收,如不合格,可以退货或更换新色谱柱。这样做可以避免不必要的经济损失。
        暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶(可利用废进样隔垫)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
        每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,可能会因空气(氧气)扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。
        仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度(超过此温度值时,仪器会自动停止加热),以确保柱箱温度不超过色谱柱的zui高使用温度。
        二、气相色谱柱的保养修理
        色谱柱都有一定的寿命,它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力,柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可对其进行清洗和修理。具体办法是先在高温下老化柱子,用载气将污染物冲洗出来;若柱性能仍不能恢复,就从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长(柱头是zui容易被污染的),再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。如果还不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5-10μl,这一办法常常能奏效。如果色谱柱性能还不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿冲洗。可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入,也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂用量依柱子的污染程度而定,一般20ml 左右。如果这一方法仍不起作用,说明色谱柱应该报废了。需要说明,只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗,否则会将固定液全部洗掉。
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