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色谱填充柱柱管的选择与处理
  • 发布日期:2018-03-21      浏览次数:967
    •    色谱填充柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
        色谱填充柱柱管的选择与处理:
        用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm,制备用的柱内径可大些,一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的,也可以是U型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的,应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响, 一般柱圈径应比柱内径大15倍。
        色谱填充柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充情况,但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。在色谱填充柱中目前zui常使用的是不锈钢管。它的zui大优点是不破碎,传热性能好,柱寿命长,能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙,有活性,比较难于清洗干净。
        色谱填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管,通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡,抽洗除去管内壁的油污,然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次,则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法,不同的是通常使用洗液浸泡。同样,为了减少玻璃内壁的活性,可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理,然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。
        色谱填充柱在食品卫生,医疗,气体分析等广泛运用。 色谱填充柱用于分析合成气、氢气、一氧化碳、二氧化碳、性气体与烃甲中氢气烷催化、分离测定氧气。
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