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色谱填充柱的发展趋势
  • 发布日期:2018-10-25      浏览次数:323
    •   色谱填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。色谱填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。色谱填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,色谱填充柱的样品负荷量大,可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小,传质阻力较大,柱子不能过长,因而分离效率较低。柱效的选择问题,视试样组分而定,许多分析并不需要很高的分离效率,因此色谱填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用色谱填充柱气相色谱法足以满足分析要求。
        色谱填充柱的制备:
        一、根据样品选择固定液、载体;
        二、根据固定液选择溶剂;
        三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量;
        例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。
        关于色谱填充柱柱管:
        1、柱材质的选择:要求不与样品起反应,而且易于弯曲,就当前使用情况来看,主要是不锈钢和玻璃二种为常用,以前有使用铜管的,但铜在化学性质上比较活泼,高温下对某些物质有催化作用,所以现在基本上没有人使用了。
        2、内径的选择:就从理论上讲内径越小,柱效越高,但相反柱容量就会减少,目前常用的主要为:φ3和φ4的两种。
        3、长度的选择:理论上柱效的塔板数与柱长的平方成正比,相反由于柱子长度的增加,分析时间也会相应地增加,常用的为0.5~5米左右的。
        4、柱形状的选择:现在柱子形状基本上是螺旋圈状的,只是根据柱温箱的大小不同圆的直径有所不同罢了,为了克服径向扩散的问题,一般情况下螺旋的直径不能太小,以免降低柱效。当然对于短的柱子还是以U形为好!
        5、柱子的清洗:柱子的清洗是一个很关键的步骤,它关系到柱子灌装的质量问题,不锈钢柱一般情况下先用10%盐酸清洗后再用10%的热碱洗,后用水清洗到PH为7,烘干备用。玻璃柱用10%酸洗后,用水冲至PH为7,烘干备用。
        色谱填充柱用途:
        毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于色谱填充柱,但气相色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱,定量分析的准确度较高,特别是在某些领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代色谱填充柱的趋势,但至少在目前一段时期内,色谱填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
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