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色谱填充柱的制备有何要求?
  • 发布日期:2019-03-07      浏览次数:161
    •   色谱填充柱技术是经过专家精心研究和多年生产实践发展起来的。填装均匀,密度适宜;固定液配比合理,涂布均匀。确保产品在正常的使用条件下具有更佳的稳定性、分离性、使用寿命长。
        色谱填充柱的制备:
        1、固定液的涂渍:
        称取0.5g OV-101于200mL烧杯中,加入适量三LU甲烷溶解,将10g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入,使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中,在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。
        2、色谱填充柱的填充:
        将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并包以薄层棉花或2层纱布,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,从漏斗处,继续缓缓加入制备好的填充物,并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕,在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。
        3、填充柱的老化:
        将色谱柱入口与气化室相连,出口端先不接检测器,以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。
        色谱填充柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱,但色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱,定量分析的准确度较高,特别是在某些领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特的用途。从发展上看虽然色谱填充柱有逐步取代填充柱的趋势,但至少在目前一段时期内,色谱填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
        色谱填充柱的安装:填充柱在进样器和检测器两处的安装是类似的。填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少40mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。
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