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色谱填充柱在日常分析中是一种十分有价值的分析分离手段
  • 发布日期:2017-05-03      浏览次数:884
    •    色谱填充柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。
        制备色谱填充柱操作步骤:
        1)把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。
        2)色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的,两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样口,短的一端接检测器;装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端;用10cm长的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得紧一些,以免加入载体时会外泄。
        3)将玻璃棉捏成2cm长的一条(不用捏的太小),塞入空柱接检测器一端,深度为5-10cm。
        4)把约50cm长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上(套上一层纱布以防止填料被抽入抽气机内),另一头挡在空柱接检测器一端。
        5)在小漏斗里加入少许填料(1-2mL),用橡胶棒轻轻敲击空柱使载体落入柱管中,开动抽气机1-2s再关闭,使这少许载体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。
        6)一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入填料,并慢慢敲击色谱填充柱的不同位置,使填料尽量紧密;基本填满时仔细敲击柱,填料紧缩一点就再加入一点,直至再无法紧密为止;如果是玻璃珠,zui后填满的位置可以和检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口。
        7)拔掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。
        8)如果是玻璃柱,要先在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。
        9)在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。
        注意事项:如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止。涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏载体。老化时要注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到较好的柱效。
        色谱填充柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。色谱填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。从发展上看,虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势(例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱),但至少在目前一段时期内,色谱填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
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